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技術(shù)文章

同步熱分析儀樣品支架脫落斷裂可以怎么處理

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   同步熱分析儀樣品支架脫落斷裂可以怎么處理
  同步熱分析儀的同步熱分析將熱重分析TG與差示掃描量熱DSC(或其前身差熱分析DTA)結(jié)合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到質(zhì)量變化與吸放熱相關(guān)信息,用于測量物質(zhì)的熱分解溫度和含量,研究材料的溫度穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性,反應(yīng)階段和反應(yīng)動(dòng)力學(xué),測定物質(zhì)的吸水、失水、氧化、還原情況,相轉(zhuǎn)變溫度和相變熱焓,有機(jī)添加劑的含量及分解溫度等等。
  同步熱分析儀樣品支架脫落斷裂可以怎么處理
  (1)樣品支架脫落問題
  仔細(xì)觀察同步熱分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測試樣品在高溫下(700℃以上)長時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架,而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架,應(yīng)盡量避免儀器長時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。
  (2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
  在同步熱分析儀使用的過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測試樣品之前通入氣體時(shí),如果通入氣流量過大而無法及時(shí)導(dǎo)出,會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時(shí)打開天平爐蓋,就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi),從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請專業(yè)工程師維護(hù),究其原因可能是:在每次測樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關(guān)打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)。如果樣品測試完成以后,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān),就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測試時(shí)開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會(huì)造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。
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