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技術(shù)文章

同步熱分析儀熱重分析分類(lèi)

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  同步熱分析儀將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類(lèi):動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱(chēng)為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
 
  同步熱分析儀優(yōu)點(diǎn):
 
  通過(guò)一次測(cè)量,即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息,不僅方便而節(jié)省時(shí)間,同時(shí)由于只需要更少的樣品,對(duì)于樣品很昂貴或難以制取的場(chǎng)合非常有利。
 
  消除稱(chēng)重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,TG 與 DTA/DSC 曲線對(duì)應(yīng)性更佳;
 
  根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等);
 
  實(shí)時(shí)跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度/時(shí)間的變化,在計(jì)算熱焓時(shí)可以樣品的當(dāng)前實(shí)際質(zhì)量(而非測(cè)量前原始質(zhì)量)為依據(jù),有利于相變熱、反應(yīng)熱等的準(zhǔn)確計(jì)算。

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